今天小编就为大家介绍一下离子层析法检测排放管道中
氯化氢浓度。
一、方法概要
排放管道中氯化氢气体以试剂水吸收后,使用离子层析法,随碳酸钠及碳酸氢钠移动相,经过一系列之离子交换层析管时,即因其与低容量之强硷性阴离子交换树脂间 亲和力之不同而被分离,分离后之待测阴离子,可再流经一个高容量的阳离子交换树脂(Strong cation exchange resin)之抑制 器,而被转换成具有高导电酸之型态,最后以电导度侦测器检测其导电度。依据氯化氢之波峰滞留时间,记录其面积或高度或感应强度,根据检量线与採样体积,计算排气中氯化氢之浓度。
二、适用范围
本方法适用于经由化学反应或燃烧,通过烟道、烟囱、管道之废气中氯化氢浓度之测定,採气量为20L时,可定量的浓度范围为0.6至130mg/Nm3;但增加採气量或稀释试样溶液时,均可增大定量范围。
三、干扰
此方法容易受到样本气体中高浓度之还原性共存物的影响,例如亚硫化物等,因此当这些因素可忽略或排除时,可使用此方法。
四、试剂
所有试药须使用试药级或更高等级之化学药品
(一)试剂水:去离子水或蒸馏水,并经由0.2m或0.45m薄膜过滤,导电度在0.1S/cm以下者。
(二)无水硫酸
(三)硼酸:99.5﹪以上
(四)硫酸钠(Sodium sulfate)
(五)葡萄糖酸钾(Potassium gluconate)
(六)对苯酚酸(P-hydroxybenzonic acid)
(七)Bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane
(八)二甲酸(Phthalic acid)
(九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]
(十)丙烯晴(Acetonitrile):80.0﹪以上
(十一)甘油(Glycerol)
(十二)氯化钠(Sodium chloride)
(十三)移动相:
依据仪器种类和分离管柱,可以选择使用抑制型离子层析仪。
1.碳酸氢钠-碳酸钠溶液I:溶解0.336g(4mM)之碳酸氢钠和0.424g(4mM)之无水碳酸钠于水中,并以试剂水定容至1L。
2.碳酸氢钠-碳酸钠溶液II:溶解0.143g(1.7mM)之碳酸氢钠和0.191g(1.8mM)之无水碳酸钠于水中,并以试剂水定容至1L。
3.或依各厂牌仪器分离管柱之特殊规定配製。(注1)
(十四)再生液:当使用抑制器时,依据仪器种类与抑制器,可选择下列叙述之再生液,
1.硫酸溶液(15mM)稀释15mL之1M硫酸溶液(60mL硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷却后,加水至1L),并以试剂水定容至1L。
2.硫酸溶液(12.5mM)稀释12.5mL之1M硫酸溶液至1L。
3.或依各厂牌仪器之特殊规定配製
(十五)氯离子储备标准溶液 (1mg Cl-/mL):加热氯化钠至600℃,维持一小时,并在乾燥器中充分冷却。精秤1.648g氯化钠溶于少量水中,并以试剂水定容至1 L;或购买经浓度确认并附保存期限之市售标准储备溶液。
(十六)氯离子工作标准溶液(0.1mg Cl-/mL):精确取出10 mL上述之氯离子储备标准溶液(1mg Cl-/mL),并以试剂水定容至0.1L。使用前,方配製之。
(十七)氯离子工作标准溶液(0.01mgCl-/mL):精确取出10mL之氯离子标准溶液(0.1mgCl-/mL),,并以试剂水定容至0.1L。使用前,方配製之。
五、品质管制
(一)排气中若含有水分,氯化氢很容易被管径中之水分吸收,影响浓度测定,因而必须在气体样品进入吸收瓶前,保温在120℃以上。
(二)每个样品均须进行重覆分析,取平均值作为该样本之测值。
(三)前后吸收瓶均须个别进行氯化氢之离子层析仪检测,计算氯化氢採样之破出率。
(四)每批次样品或每10个样品必须作查核、吸收液空白及添加分析(添加量为样品预估浓度1~5倍),其数据必须落在品质管制范围内。
六、精密度及准确度
单一实验室对Cl-离子进行精密度与准确度检测,以试剂水配置查核样品(5 mg/L),准确度为102.4±3.3﹪,精密度为1.6﹪。
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